幾種合成水楊酸甲酯的方法與影響收率的因素
常壓法合成水楊酸甲酯
向裝有電動攪拌器、回流冷凝管、溫度計的250mL三口燒瓶中加入水楊酸、甲醇及催化劑，加熱攪拌回流。反應結束后，改成蒸餾裝置，常壓蒸餾回收甲醇。冷至室溫，將剩余物轉移至分液漏斗中, 用10%NaCO3溶液中和，再水洗至中性；分層，有機層減壓蒸餾，收集115~ 117e/2.7kPa的餾分，即為產品，稱量，計算收率。
加壓法合成水楊酸甲酯
向裝有攪拌器、自動控溫儀的1L高壓釜中加入水楊酸、甲醇及催化劑，于120e(162kPa左右)下反應，反應結束后，冷至室溫出料，常壓蒸餾回收甲醇。剩余物用10%NaCO3溶液中和，水洗至中性。分出水層，有機層減壓蒸餾，收集115~117e/2.7kPa的餾分，即為產品，稱量，計算收率。
催化劑種類對水楊酸甲酯收率的影響
反應條件:n(水楊酸)Bn(甲醇)摩爾比=1B5,反應溫度110e,反應時間6h,結果見表1。
由表1可知，使用催化劑與不用催化劑對水楊酸甲酯的收率有顯著影響，在所選用的三種催化劑中，對甲苯磺酸與濃硫酸效果差不多�？紤]到對設備腐蝕的影響，選用對甲苯磺酸為催化劑。
酸醇比對水楊酸甲酯收率的影響
反應條件:水楊酸20.7g，對甲苯磺酸0.5g，反應時間12h，結果見表2。
由表2可知，隨著醇量的增加，反應溫度下降；相反，醇量下降，反應溫度升高，收率增大�？梢�，反應溫度在一定范圍內對收率的影響要大于醇量的影響，而常壓反應溫度受制于甲醇的沸點。因此，本實驗通過加壓的方法提高反應溫度。并在加壓的反應條件下：水楊酸20.7g，對甲苯磺酸0.5g，反應時間6h，反應壓力140kPa，考察了醇酸比對收率的影響，結果見表3。
由表3可知，通過加壓，反應溫度提高，收率也隨之提高，當n(水楊酸)Bn(甲醇)摩爾比=1B5時收率最大，為最佳配比。
反應溫度對水楊酸甲酯收率的影響
在確定了催化劑、醇酸比的基礎上對溫度的影響進行考察，反應條件:水楊酸20.7g，甲醇36mL，對甲苯磺酸0.5g，加壓反應6h，結果見表4。
由表4可知，隨著反應溫度的升高，產品收率隨之增加，當反應溫度超過120e(對應壓力162 kPa)收率降低，在140e下反應出料時發(fā)現(xiàn)，反應物顏色明顯加深，減壓蒸餾后的釜底黏稠物有所增多。這是由于溫度過高使少部分水楊酸發(fā)生氧化、聚合，同時也加快了酯的水解速度。因此，反應溫度過高，不利于提高收率。比較適宜的反應溫度應控制在120e左右。
反應時間對水楊酸甲酯收率的影響
反應條件：水楊酸20.7g，甲醇36mL，對甲苯磺酸0.5g，反應溫度120e。采用酸堿滴定分析法，用0.1mol/LKOH標準溶液，以酚酞為指示劑，跟蹤測定2、4、5、6h反應混合物，每次取樣5mL，所消耗的KOH溶液量見表5。
由表5可知，當反應進行到5h后，所消耗KOH的量變化不大，說明反應5h已接近反應平衡點，再繼續(xù)延長反應時間對轉化率影響不大。因此，反應時間以5h為宜。
